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泰特气相色谱仪检测水性涂料中常见挥发性有机化合物

作者:管理员来源:未知日期:2020-10-21

泰特仪器立足于色谱行业已有十余年,致力于色谱行业最前沿检测技术的研究与应用开发,拥有完整的研发、生产、技术服务团队和产品零部件供应链,提供完善的行业色谱分析应用解决方案以及优质的售后服务保障。本文中主要介绍采用氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪对水性涂料中有机挥发物的检测。

目前水性涂料虽然已被视为环保产品,而且应用于许多领域,但实际水性涂料中不仅含有合成乳液时残留的单体,而且在生产时还要添加一定的有机化合物作为成膜助剂和抗冻助剂等。

国际上通用的对涂料产品中的挥发性有机化合物(VOC)的定义是指在与涂料产品接触的大气的正常温度和压力下能自行蒸发的任何有机液体或固体,通常将涂料产品中在常压下沸点不大于250℃的任何有机化合物都定义为VOC。这些有机挥发物含量不仅影响这几大类水性涂料的使用效果及经济成本,还会对环境造成污染,危害人们的健康。

1、气相色谱试验条件

(1)极性色谱柱:聚乙二醇改性毛细管柱(威尼斯在线平台选用 FFAP柱),30m ×0.32mm 内径 ×0.25um 膜厚

汽化室温度:180℃,检测定(FID)温度:230℃程序升温:初始温度50℃,保持时间5min,升温速率8℃/min终止温度180℃,保持时间2min。

(2)非极性色谱柱:5%苯基95%二甲基硅氧烷

汽化室温度:200℃ 检测室(FID)温度:250℃

程序升温:初始温度50℃,保持时间15min,升温速率20℃/min终止温度150℃,保持时间1min。

2、实验方法

准确称取搅拌均匀的试样1g(精确到0.1mg)以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中,加入10mL甲醇稀释试样,密封配样瓶并摇匀,样液用于气相色谱测定。

3、提取溶剂的选择

提取溶剂应对目标化合物不产生干扰,并对其有很好的溶解性,本实验选择甲醇为提取溶剂。

4、定性分析的试验条件的选择

威尼斯在线平台选择了通用性很强的两根不同极性的柱子(聚乙二醇柱子和硅氧烷柱子),便于日常检测,更有利于检测结果的积累,建立定性分析的数据库。对于未知的样品,威尼斯在线平台会在两根柱子分别分析,因为就算在某一根柱子上已得到较好的分离,也要选用不同极性的柱子进行重复分析,这样才可以排除不同的化合物在同一柱子同一条件的出峰时间重叠的可能。

5、定量分析和内标物的选择

虽然在以上所述的与VOC检测相关的标准提到的标样有二十多种,但只要对产品的生产工艺有一定的了解和对实际的样品进行检验后,不难发现真实的样品中的有机挥发物种类并不会很多,水性内墙涂料中使用的有机溶剂主要为成膜助剂和抗冻剂,主要品种有十二醇酯、乙二醇等,其作用是改变涂料的最低成膜温度,形成光滑无孔的涂膜。醇醚类及其醚酯类是水性木器漆和电泳涂料中常用的高沸点助溶剂,另外水性木器漆中的N-甲基吡咯烷酮添加也很常见,电泳涂料中也还会添加有一定的异丙醇、正丁醇作助溶剂,其作用都是辅助树脂成膜和增强体系的相容性。此外,为增加乳液的稳定性和防止金属腐蚀的作用,水性木器漆和电泳涂料中还会添加三乙胺和二甲基乙醇胺等物质作pH调节剂。

从大量的样品的测试中威尼斯在线平台发现内墙涂料、水性木器涂料和阴极电泳漆这三类水性涂料中有机挥发物并不一样,为达到各自最佳的定量结果,不同的样品定量分析时威尼斯在线平台采用的色谱柱和选择的内标物也不一样。水性内墙涂料中VOC通常是乙二醇、Texanol(十二碳醇酯)、苯甲醇等高沸点溶剂或增塑剂,宜选用聚乙二醇柱子进行定量分析,可以有效缩短分析时间,内标物可选择二乙二醇单丁醚或二乙二醇丁醚醋酸酯。水性木器涂料和阴极电泳漆由于可能含有三乙胺和二甲基乙醇胺等碱性物质,使用硅氧烷柱子进行可减少目标峰拖尾,定量分析会更准确,内标物可选择乙二醇乙醚或二乙二醇乙醚。

利用气相色谱法测定水性涂料中的VOC,总结出水性涂料中有机挥发物气相色谱的检测技术,有效地提高了监督检测工作的效率,为实施对生产企业和市场的水性涂料的产品质量监督抽查提供了技术保障。

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